sábado, 6 de abril de 2019

Mundo de los Defectos


MUNDO DE LOS DEFECTOS

DEFECTOS EN LOS MATERIALES METÁLICOS
Las propiedades de los metales pueden ser afectadas profundamente por la presencia de defectos. En consecuencia, es importante conocer los distintos tipos de defectos y su posible efecto sobre este tipo de defectos y su posible efecto sobre este tipo de materiales. Por ejemplo, las propiedades mecánicas de los metales puros pueden variar significativamente cuando se añaden átomos de otro tipo.
Los bronces suelen tener mejores mecánicas que el cobre, esto se debe a la presencia, cierta cantidad de átomos de Zn en la red.
Los defectos primordiales en los materiales son: la imperfección química, defectos puntuales, defectos lineales y defectos plantares.
Los materiales cristalinos siempre tienen defectos, el efecto de la imperfección de los sólidos cristalinos no siempre es perjudicial, muchas veces para que un material tenga determinadas propiedades resulta imprescindible la presencia de determinados defectos con una cierta densidad, esto suele hacerse de manera deliberada, se entiende por defecto cristalino a toda irregularidad en la red que tenga una o más de sus dimensiones en el orden de un diámetro atómico.
La clasificación se hace frecuentemente sobre la base de la geometría o dimensionalidad del defecto

DEFECTOS PUNTUALES-VACANCIAS
Vacancia: consiste en la ausencia de un átomo en un sitio de la red, todos los sólidos cristalinos contienen vacancias, no es posible que exista  un  sólido  cristalino que  no tenga  vacancias (termodinámica- demostrar), la concentración de equilibrio de este tipo de defectos está dada por la siguiente ecuación:
Nv = N e –(Qv/kt)
N es el número total de sitios atómicos, Qv es la energía necesaria para la creación de una vacancia, para muchos metales la fracción de vacancias muy cerca del punto de fusión es del orden de 10-4, es decir, un sitio atómico de cada
10.000 está vacío a T = Tf.
DEFECTOS PUNTUALES-AUTOINTERSTICIALES
Un autointersticial consiste en un átomo del mismo metal que constituye la red cristalina pero ubicada en una posición intersticial, en un metal, este tipo de defecto puntual genera distorsiones importantes en la red dado que el volumen de un átomo metálico suele ser significativamente más grande que el de una posición intersticial, en consecuencia, su aparición es poco probable y existe en concentraciones muy bajas, mucho menores que la de las vacancias. (Ejemplo de cálculo de conc. de vacancias).
DEFECTOS PUNTUALES-VACANCIAS Y AUTOINTERSTICIALES
Representación de una vacancia y de un autointersticial
DEFECTOS PUNTUALES-IMPUREZAS-ALEACIONES
La existencia de una pieza metálica macroscópica compuesta por un solo tipo de átomo es imposible: siempre hay impurezas o átomos distintos a los del metal mayoritario, algunos de ellos existirán como defectos puntuales cristalinos, resulta muy difícil refinar metales más allá de una pureza de 99,9999 %, en ese nivel hay entre 1022  y 1023 átomos extraños por m3  de metal, la  forma  en  que  se  comercializan  casi  todos  los  metales  más comunes es en forma de aleaciones, en las cuales las impurezas se introducen intencionalmente para impartir características específicas al material, por ejemplo, la plata 925 (plata de ley) es una aleación con 92,5 % de plata y 7,5 % de cobre. La plata pura es muy resistente a la corrosión pero muy blanda, el cobre mejora sus propiedades mecánicas.
La adición de átomos extraños a un metal resulta en la formación de una solución sólida y/o de una nueva segunda fase, dependiendo del tipo de impureza, de la concentración y de la temperatura, en este momento nos restringimos a la formación de soluciones sólidas,
Con el mismo criterio que para las soluciones líquidas se distingue entre soluto y solvente. Los átomos de solvente se suelen llamar también átomos anfitriones
DEFECTOS-IMPUREZAS-SOLUCIONES SÓLIDAS
Se forma una solución sólida entre dos metales si el agregado de los átomos del soluto no modifica la estructura cristalina del metal solvente, una solución sólida es homogénea, la distribución de los átomos del soluto es al azar e igual en todo el volumen del sistema, las impurezas como defectos puntuales aparecen de dos maneras: como sustitucionales o como intersticiales, en el caso de las sustitucionales, sustituyen a los átomos del solvente en los sitios de la red como se ve en la figura.
Formas de aparición de las impurezas en una solución sólida
La naturaleza de los átomos de soluto y solvente determina la manera en que los primeros se disuelven en el medio, los principales factores a tener en cuenta son los siguientes:



·       Diferencia en el Tamaño atómico: debe ser del orden de 15%, de otra manera es muy posible que se constituya otra fase,
·       Estructura cristalina: debe ser igual,
·       Diferencia de Electronegatividad: cuanto mayor sea esta diferencia más probable es que se forme un compuesto intermetálico en lugar de una solución sólida substitucional.
·       El número de oxidación: si otros factores son iguales puede influir el número de óxidación del metal soluto, un metal disuelve preferentemente a otro de > nro de oxidación,
   Ejemplo: solución sustitucional entre Cu y Ni,
   Estos dos elementos son solubles en cualquier proporción,
   Los radios atómicos son, respectivamente, 0,128 y 0,125 nm para
Cu y Ni,
   Ambos tienen estructura FCC,
   Sus electronegatividades son 1,9 y 1,8,
   Los números de oxidación del Cu son +1 y + 2, los del Ni: +2 y +3.
Para soluciones sólidas intersticiales, los átomos de las impurezas ocupan los huecos o intersticios entre los átomos del solvente, para  los  materiales metálicos que tienen  factores atómicos relativamente altos de empaquetamiento, estas posiciones intersticiales son relativamente pequeñas. En consecuencia, el diámetro atómico de una impureza intersticial debe ser sustancialmente menor que el de los átomos del solvente, normalmente,   la   concentración   máxima   de   átomos   de   impurezas intersticiales es bajo ( < 10% ).
Incluso los átomos de impurezas muy pequeñas son normalmente mayores que los sitios intersticiales, entonces, su presencia suele introducir una deformación en la red.
El  carbono  forma  una  solución  sólida  intersticial  cuando  es  agregado  al hierro, la máxima concentración de C es 2 %.  El radio atómico del C es mucho menor que el del Fe 0,071 nm vs 0,124 nm.
EFECTOS LINEALES: DISLOCACIONES
Una dislocación es un defecto lineal alrededor del cual algunos átomos están mal alineados.
Existen,  básicamente,  tres  tipos  de  dislocaciones:  de borde, tornillo o mixtas.
• Dislocación de borde (hemiplano de átomos que termina en el interior del cristal):
Dislocación de borde: es un defecto lineal que está centrado en la línea definida por el final del hemiplano extra de átomos. A esa línea se la llama línea de la dislocación. En este caso es perpendicular al plano de la diapositiva.
• Alrededor de la línea de la dislocación hay cierto grado de distorsión en la red cristalina. La magnitud de esa distorsión decrece con la distancia.
• La dislocación de borde de la figura anterior se suele representar por el símbolo ┴.
• Una dislocación de borde se puede formar de manera tal que el hemiplano extra esté en la parte inferior del cristal, en ese caso se representa así: ┬
• Existe otro tipo de dislocación, llamada tornillo o hélice (“screw dislocation”, se puede imaginar que se forma por un esfuerzo de corte que produce la distorsión que se ve en la  figura la parte frontal superior del cristal se desplazó en una distancia atómica a la derecha con respecto a la parte superior, la distorsión atómica asociada con una dislocación de este tipo es también lineal y se puede definir también un línea para la dislocación, en nombre de dislocación hélice deriva de la forma en que los sucesivos planos cristalinos se van ordenando alrededor de la línea de la dislocación.
A veces se usa el siguiente símbolo para indicar una dislocación de este tipo:

Muchas de las dislocaciones encontradas en los materiales cristalinos son mixtas, es decir tienen un componente lineal y otro de hélice, en la figura que sigue aparecen los tres tipos de dislocaciones; La distorsión en la red que se produce lejos de las caras es mixta, con grados distintos de carácter lineal y hélice.
  

La magnitud y dirección de la distorsión de la red asociada con una dislocación se expresa en términos de un vector: Vector de Burgers denotado por b. El vector de Burgers se puede apreciar en las figuras anteriores.
Según la naturaleza de una dislocación es la orientación relativa entre el vector de Burgers y la línea de la dislocación: para una de borde son perpendiculares, para una de hélice son paralelas, para una mixta ni una cosa ni la otra.
También vale comentar que aunque la dirección y naturaleza de una dislocación cambien en el interior de un cristal el vector de Burgers será el mismo en todos los puntos. Por ejemplo, en la figura donde se esquematiza una dislocación mixta se muestra que el vector de Burgers es el mismo en todo el recorrido.
Para los materiales metálicos  el vector de Burgers para una dislocación apunta en una dirección de empaquetamiento compacto y es de igual longitud que el espaciamiento interatómico.






Como se verá más adelante, la deformación permanente de muchos materiales cristalinos se produce por el movimiento de dislocaciones.
Las dislocaciones se pueden observar en los materiales cristalinos mediante microscopía electrónica.
Todos los materiales cristalinos tienen dislocaciones que se introducen durante la solidificación, la deformación plástica o como consecuencia de tensiones térmicas por enfriado rápido.
DEFECTOS INTERFACIALES
Los defectos interfaciales son fronteras que tienen dos dimensiones y separan regiones de material con distintas estructuras cristalinas y/o distintas orientaciones cristalinas.
• Incluyen: superficies externas, bordes de grano, maclas (“twin boundaries”), fallas de apilamiento(“stacking faults”), y fronteras entre fases
DEFECTOS INTERFACIALES-SUPERFICIES EXTERNAS
La superficie externa en la que un cristal termina es uno de los defectos de este tipo.
Los átomos superficiales no están unidos a igual nº de vecinos que un átomo del seno de un metal, por lo tanto, están en un nivel de energía mayor
Las uniones de estos átomos superficiales que no están satisfechas dan lugar a una energía superficial. Para reducir esta energía hay una tendencia a minimizar la superficie externa.
Ya se mencionó a este defecto interfacial, es la frontera que separa dos pequeños granos o cristales con distintas orientaciones cristalográficas.

DEFECTOS INTERFACIALES-BORDES DE GRANO
Se lo suele representar según la figura que sigue: en esa región que es del orden de varias distancias atómicas hay cierto desajuste entre las redes cristalinas de los dos granos.
Son posibles distintos grados de desorientación entre granos adyacentes.
Cuando la diferencia en orientación cristalina, el ángulo Θ, es pequeño, del orden de unos pocos grados, se dice que se tiene un borde de grano de ángulo bajo, esos bordes de grano se pueden describir en términos de arreglos de dislocaciones. Por ejemplo, si varias dislocaciones de borde se alínean de la manera en que muestra la siguiente figura:
A ese tipo de borde de grano se lo llama  “tilt boundary” o borde de inclinación cuando el ángulo de desorientación es paralelo al borde de grano, resulta una “twist boundary” que se puede describir como un arreglo de dislocaciones hélice.
Los átomos están unidos de manera menos regular a lo largo de un borde de grano (pej, los ángulos de enlace son >), en consecuencia, hay una energía interfacial asociada, la magnitud de esa energía es función del grado de desorientación.
Los bordes de grano son más reactivos químicamente que el material cristalino regular (rol de la energía y las impurezas).
El tamaño de grano se puede controlar, en teoría, mediante tratamientos térmicos a pesar de la existencia de esas zonas de material cristalino parcialmente desordenado las propiedades mecánicas de un metal policristalino son muy semejantes a las de un metal monocristalino.
El desorden parcial en la estructura no impide la acción de las fuerzas de cohesión entre los átomos. De hecho, las densidades son muy parecidas.
Maclas o “Twin Boundaries”: Es un tipo especial de borde de grano en el cual hay un plano de reflexión entre las dos regiones separadas por el defecto, las maclas resultan de desplazamientos atómicos que se producen por esfuerzos mecánicos o por deformaciones producto de tratamientos térmicos.
El maclado se da en un plano cristalográfico determinado y en una dirección específica. Ambos, dependen de la estructura cristalina.
Las maclas por recocido aparecen típicamente en metales con estructura FCC; las maclas por esfuerzo mecánico se dan en metales con estructuras BCC y HCP.
      
Otros defectos Interfaciales: Fallas de apilamiento (stacking faults, bordes entre fases (phase boundaries y paredes entre dominios ferromagnéticos (ferromagnetic domain walls).
Las fallas de apilamiento se encuentran en metales FCC cuando hay una interrupción en la secuencia ABCABCABC . . .de los planos con empaquetamiento compacto.
Las fronteras entre fases existen en los materiales multifásicos.
Para los materiales ferromagnéticos y los ferrimagnéticos, la frontera que separa regiones con direcciones distintas de magnetización se llama pared de dominio a cada uno de los defectos interfaciales está asociada una energía correspondiente. La magnitud de esa energía depende del tipo de defecto y del material.
Habitualmente tendrá el mayor valor para las superficies externas y el menor para las paredes de dominios.
DEFECTOS DE VOLUMEN
Los metales pueden tener otro tipo de defectos, por ejemplo los de volumen.
Incluyen, poros, grietas, inclusiones de material extraño y otras fases.
Aparecen normalmente durante las etapas de procesamiento y fabricación.
Más adelante se discutirán las consecuencias de la presencia de estos defectos.
VIBRACIONES ATÓMICAS
Cada átomo vibra alrededor de su posición de equilibrio en el sólido, en este sentido se puede considerar como un defecto
Para cada temperatura hay una distribución de energías para los átomos alrededor de una energía media.
Al aumentar la T aumenta la energía media y por lo tanto también la población de átomos con energías mayores, a Tamb la frecuencia de vibración típica está en el orden de
1013 s-1, mientras que su amplitud es del orden de 10-12 m.
Muchas propiedades y procesos son influidos por estas vibraciones, por ejemplo: la fusión.
MICROSCOPIA PARA ESTUDIAR MATERIALES METÁLICOS
En algunos metales los granos tienen dimensiones macroscópicas, en muchos, tienen dimensiones microscópicas, del orden de micrones (micrómetros) y para estudiarlos se requiere de algún microscopio.
El tamaño y la forma de los granos de un metal son dos aspectos de su microestructura.
Usualmente se utilizan microscopios Ópticos, Electrónicos y de Barrido de sonda en el campo de la Microscopía:
Estos instrumentos sirven para estudiar la microestructura de cualquier tipo de material.
MICROSCOPIA ÓPTICA
Se utiliza un microscopio con luz del visible para estudiar la microestructura
Para materiales opacos a esa radiación sólo es posible observar la superficie y, por lo tanto, se trabaja en el modo de reflexión.
Los contrastes en la imagen resultan de las diferencias en reflectividad de las distintas regiones de la superficie.
A este tipo de estudios se los llama metalográficos.
Lo normal es realizar una cuidadosa preparación de la superficie antes de realizar el estudio: pulido y etching.
MICROSCOPIA ELECTRÓNICA
El límite superior para la magnificación con un microscopio óptico es de 2000 aumentos.
En consecuencia, los elementos estructurales que son muy pequeños no pueden verse con un microscopio óptico.
Bajo esas circunstancias debe usarse un microscopio electrónico.
La imagen se forma usando haces de electrones en lugar de luz.
Usando la dualidad onda partícula podemos entender que un haz de electrones se comporta como un haz de radiación con una longitud de onda particular, que es función de su velocidad (v-1).

Mediante voltajes elevados se pueden conseguir haces de electrones con longitudes de onda del orden de 0,003 nm (3 pm).
Las altas magnificaciones y los elevados poderes de resolución son consecuencia de las pequeñas longitudes de onda de esos haces de electrones.
El haz de electrones se enfoca y la imagen se forma mediante lentes magnéticas de manera semejante a la de un microscopio óptico. Es posible trabajar tanto en modo reflexión como en modo de transmisión.
Microscopías Electrónica de Transmisión (TEM)
La imagen se forma por un haz de electrones que atrviesa la muestra.
Se pueden ver así detalles de la microestructura interna, los contrastes en la imagen se producen por diferencias en la dispersión o difracción del haz producida por los defectos o aspectos de la microestructura.
Como los materiales sólidos absorben fuertemente a los electrones, la muestra debe ser muy delgada. Se pueden alcanzar aumentos de hasta 106.
Microscopías Electrónica de Barrido (SEM)
En esta técnica la superficie de la muestra se barre o se escanea con un haz de electrones y se detectan los electrones reflejados (backscattered).
Se puede observar así la morfología de la superficie incluyendo algunos defectos.
La superficie puede o no estar pulida o atacada (etched) pero debe ser conductora de la corriente eléctrica. Si no tiene esa propiedad se la recubre con una película metálica fina. Se alcanzan aumentos de hasta 50 000 x.
En los últimos 20-25 años han aparecido una serie de microscopías llamadas Microscopía de barrido de Sonda (Scanning Probe Microscopy)
Estos microscopios no utilizan ni luz ni electrones pero permiten obtener información topográfica en escala atómica.
Algunos de estos microscopios pueden operar en distintos ambientes (aire, vacío)
Emplean una sonda que termina en una punta delgada que se desplaza a una distancia muy corta de la superficie de la muestra, la sonda sufre desplazamientos perpendiculares a la sup. De  la muestra en respuesta a la interacción que va experimentando.
En respuesta a esos estímulos el microscopio obtiene una imagen tridimensional de la superficie de la muestra.
Ejemplos de este tipo de microscopios son AFM y STM.
DEFECTOS EN ESTRUCTURAS CRISTALINAS:
Estructuras que rompen la invariancia traslacional del sólido cristalino: Clasificación según su dimensión:
Puntuales: Vacantes, Impurezas, Intersticios, nergía de formación, difusión.
Lineales: Dislocaciones. Tipos. Interacciones. Formación. Superficiales: Paredes de grano, la superficie del cristal.
Influencia en: Propiedades Mecánicas, Térmicas,  Electromagnéticas, etc....
Defectos puntuales
Sea Ev la energía necesaria para sacar un átomo del cristal.  La probabilidad (a temperatura T) de que en un determinado sitio haya una vacante es:
P(Ev)   exp ( - Ev /kBT)   (Boltzman)
Si tenemos N átomos el número de vacantes en equilibrio n es:
Si n << N,   n/N =  exp ( - Ev /kBT) . P.e.  Ev  = 1 eV,  T= 1000K n/N = e-12= 10 -5.
Energía de un defecto puntual  (Ev):
Punto de vista elástico: un defecto o una impureza produce una deformación en el cristal lo que supone un incremento de la energía elástica. La deformación se calcula a partir de la ecuación de equilibrio:              
(   )(  R)   2 R  0 .
Considerando un defecto con simetría esférica: R= ur(r) r y con las condiciones de contorno ur(a) =  y ur()= 0 se encuentra (problemas):
Difusión:  ¿Cómo se mueven los defectos e impurezas en un cristal? (o cualquier otro objeto aleatoriamente). Caminata aleatoria (“Random walk”):
Tomemos la probabilidad de saltar a un lado o a otro es ½.
¿Cuál es la probabilidad de que en N saltos (o tiempo t= N donde  ) haya avanzado m sitios o x = ma ?



Defectos bidimensionales
Son defectos asociados a la estructura y organización de los planos reticulares. Principalmente están constituidos por las dislocaciones, los defectos de apilamiento (stacking faults), los planos de simetría (twins) y los defectos de deslizamiento.
Las dislocaciones son defectos asociados a la presencia de planos reticulares anómalos en el cristal, tanto por su ubicación como por su orientación. En la Fig.1.9 se representan las dislocaciones de tornillo, de borde y de acoplo. En el primer caso se ha producido un desplazamiento progresivo de parte del cristal. En el segundo un nuevo plano cristalino se ha insertado a partir de una determinada posición. Las dislocaciones de acoplo se producen en heteroestructuras cuando se realiza la unión de dos materiales diferentes en los que, obviamente, los parámetros reticulares no coinciden.
Su principal fuente de formación es la tensión termomecánica del cristal durante el crecimiento. Pero también pueden producirse por acumulación de defectos puntuales. Cuando la temperatura es elevada, la energía del cristal puede desplazar los átomos del mismo en el entrono de la dislocación. Esto genera el movimiento de las mismas y/o la modificación de su tamaño y estructura.
Hoy es posible encontrar cristales "libres" de dislocaciones (<500 dislocaciones/ cm2), tanto en cristales crecidos por el método Czochralski (Cz) como por el método de fusión de zonas (FZ), que veremos más adelante (§ 11.3).
También existen, asociados a planos reticulares, defectos de apilamiento (stacking faults). En la Fig. 1.10a se muestra un corte (1,1,0) de capas apiladas en la dirección <1,1,1> . Hay seis (tres dobles) capas atómicas de diferente configuración; luego, el cristal se repite. En una región localizada del cristal existe un error de apilamiento cuando desaparece un plano atómico de una doble cara junto con el adyacente de otra (por ejemplo los planos marcados con Aa, Bb o Cc), como se ve en la Figura 1.10b: Se genera una doble capa que es diferente de las otras del cristal. Nótese que una dislocación correspondería a la inclusión de una capa doble del tipo Ab.
Figura 1.9.- Dislocaciones de tornillo (a), de borde (b) y de acoplo (c)
Figura 1.10.- Defectos de apilamiento intrínseco (Intrinsic stacking faults)
Este defecto de apilamiento se conoce como intrínseco (ISF). A veces, aparece un plano“extra” en un proceso inverso al anterior. Entonces el defecto y el plano se conocen como extrínsecos (ESF).
Los "twins" o planos de simetría (también, planos de composición) se generan por el cambio de orientación del cristal a partir de ellos. En la Fig. 1.11 se muestra esquemáticamente esta situación, que puede producirse por un simple desplazamiento de los átomos del cristal, en la que puede verse que parte del cristal resulta simétrico con relación al anterior.
Finalmente y por la semejanza en lo que estamos exponiendo debemos mencionar los defectos de deslizamiento, que se representan en la Fig. 1.12. En el caso ideal, una parte del cristal desliza sobre otra a lo largo del plano de deslizamiento y no aparecen otros defectos. Pero con bastante frecuencia no toda una parte desliza, sino solo una fracción de ella, lo que produce tensiones y finalmente dislocaciones y otros defectos.
Figura 1.11.- Panos de simetría (twins)
Figura 1.12.- Deslizamientos
A veces aparecen microdefectos que pueden considerarse como lazos de dislocaciones de tamaño muy pequeño (entre 500Å y 3mm). Aparecen generalmente en la superficie de la oblea. Su naturaleza no está muy clara, pero pudieran estar asociados a precipitados de asociaciones heterogéneas de átomos intersticiales de semiconductor y carbono u oxígeno. O también de otras impurezas

Defectos superficiales:
Los defectos cambian, en mayor o menor medida, las propiedades del cristal y su importancia en los aspectos electrónicos de los semiconductores es diferente. Los defectos asociados a las impurezas son necesarios e imprescindibles cuando pueden ser controlados, porque son defectos que generalmente demuestran una actividad eléctrica, capturando o emitiendo electrones. Es decir son capaces de aparecer como centros cargados en el cristal. Este comportamiento también está asociado a algunos defectos puntuales extrínsecos como las lagunas. En cambio otros defectos no exhiben actividad eléctrica. Pero todos, de una manera u otra interfieren en el proceso de la conducción eléctrica y en algunos casos en la tecnología de fabricación de dispositivos y circuitos, variando la cinética del proceso y disminuyendo su rendimiento. De ahí el interés de controlar la calidad del material.
Defectos de apilamiento: en estructuras compactas fcc (ABCABC...) hcp (ABAB....)
Se producen fallos en las secuencias p.e. ABCABCBABC..
Fronteras de grano: en policristales, separan zonas cristalinas con distinta orientación. Las de ángulo pequeño se pueden ver como redes de dislocaciones.
Superficies Cristalinas: la superficie libre no tiene la misma estructura que dentro del sólido. Al cambio de estructura se llama reconstrucción.




Superficie (100) de un cristal FCC. Los puntos blancos están por debajo de los puntos negros.
 Terrazas.
Fractura:
Frágil: se produce al final de la zona elástica.
Dúctil: se produce al final de la deformación plástica.
Frágil: se produce por la propagación de pequeñas “grietas” que se ya están dentro del cristal. La forma y las condiciones para la propagación no son conocidas.
Criterio de Griffiths: determina el tamaño crítico para que una “grieta” se propague y rompa el cristal.




¿cómo se propaga el frente de la fractura?





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